Equipements

Spectrométrie de masse et chromatographie

• ORBITRAP HR-MS (Thermofisher)

  Equipé d’une pompe binaire, d’un échantillonneur automatique et four pour colonnes
  Avec colonnes phases inverses et régime d’éluants (eau/acetonitrile):

  • Agilent C18 Zorbax Eclipse XDB-CN, 4.6 × 250 mm, 5 μm
  • Thermo Fisher C18 Hypersil GOLD, 2.1 × 50 mm, 1.9 μm
  • Thermo Fisher C18 Hypersil GOLD, 2.1 × 100 mm, 1.9 μm
  • Thermo Fisher Acclaim Phenyl-1, 2.1 × 150 mm, 3 μm
  • Thermo Fisher C18 Accuore RP-MS, 2.1 × 150 mm, 2.6 μm

  Avec colonne by-pass pour infusion directe vers la source à ion ESI (FIA)
  
  Détecteur 1 : PDA ThermoFisher Vanquish UV-Visible (190-800 nm)
  Détecteur 2 : ThermoFisher HRMS(Orbitrap): Exactive Plus avec gamme de masse étendue et une source Heated-ESI II.

  Caractéristiques:

  Gammes de masse:

  • Mode standard m/z 50–6,000
  • Mode EMR m/z 350–20,000
  • Mode résolu > 140,000 (FWHM) @ m/z 200

  Précisions de mesure:

  • Standard Internal: <1 ppm RMS
  • Externe: <3 ppm RMS
  • Mode EMR externe: <3 ppm RMS for m/z 350–6000
  • Externe: <5 ppm RMS for m/z 6001–10,000
  • Externe: <10 ppm RMS for m/z 10,001–15,000

  
  
  Gamme dynamique > 5000:1 en un scan
  Commutation de polarité d’un cycle complet en moins d’une seconde (un balayage en mode entièrement positif et un balayage en mode entièrement négatif avec un réglage de résolution de masse de 35 000 à m/z 200)
  
  Possibilité de passer d'UPLC à GC – APPI-HRMS (Orbitrap)

• MICROTOF (Bruker)

  Source ESI et APCI (sources orthogonales)

  Mode positif et négatif

  Gamme de masse : 50<m/z<20 000

  Résolution : 10 000 FWHM

  Précision de mesure : <10 ppm (calibration interne)

  Software : Package Compass Data Analysis / détection d’ions avec distribution isotopique réelle (Bruker Daltonics, Bremen, Germany).

• MICROTOF II focus (Bruker)

  Source ESI et APCI (sources orthogonales)

  Mode positif et négatif

  Gamme de masse : 50<m/z<20 000

  Résolution : 16 500 FWHM

  Précision de mesure : » 2 ppm (calibration interne)

  Software: Package Compass Data Analysis / détection d’ions avec distribution isotopique réelle (Bruker Daltonics, Bremen, Germany).

• MALDI AUTOFLEX SPEED TOF/TOF (Bruker)

  Laser UV smartbeam (337 nm)

  Deux modes de fonctionnement : linéaire ou réflectron (m/z jusqu’à 20 000)

  Software : Compass (Flexcontrol/flex analysis, Bruker Daltonics, Bremen, Germany)

• LCQ Fleet ESI II (Thermofisher)

  Equipé d’une pompe binaire et régime d’éluants (eau/acétonitrile), d’un échantillonneur automatique et d’un four pour colonne
  Colonne ThermoFisher C18 Hypersil GOLD, 2,1 × 50 mm, 1,9 μm

  Détecteur 1 : Vanquish PDA (VF-XX)
  Détecteur 2 : trappe à ions (LCQ-Fleet avec Heated-ESI II)

  Caractéristiques :

  Performances LCQ-Flotte :
  Précision de masse 0,15Da

  Gamme de masse :

  • m/z 50-2000
  • m/z 100-4000

  Gamme dynamique linéaire :

  • Dans des conditions expérimentales typiques, au moins quatre ordres de grandeur
  • Résolution, vitesse de numérisation et précision de masse
  • Changement de polarité < 100 ms entre MS Scan positif et négatif
  • MSn, pour n = 1 à 10

RMN

• Spectromètre NEO – 600 MHz (Bruker)

  Sonde ¹H-X inverse 5 mm (³¹P < X < ¹⁵N)
  Sonde X-¹H-¹⁹F 5 mm (³¹P < X < ¹⁰³Rh)
  Sonde statique ¹H-¹⁹F diffusion 5 mm (G max = 500 G/cm)
  Sonde ¹H-X inverse diffusion 5 mm (G max = 300 G/cm et avec ³¹P < X < ¹⁵N)

  Passeur automatique d’échantillon

• Spectromètre NEO – 500 MHz (Bruker)

  Cryo-Sonde Hélium ¹³C-¹H 5mm
  Passeur automatique d’échantillon

• Spectromètre NEO – 500 MHz (Bruker)

  Passeur automatique d’échantillon

  Sonde : 5 mm Cryo-Azote X-¹H (avec ³¹P < X < ¹⁵N)

• Spectromètre NEO – 400 MHz (Bruker)

  Passeur automatique d’échantillon

  Sonde : 5 mm Cryo-Azote X-¹H (avec ³¹P < X < ¹⁵N)

• Spectromètre Avance III HD – 500 MHz (Bruker)

  Cryo-Sonde Hélium X-¹H 5mm (³¹P < X < ¹⁵N)
  Passeur automatique d’échantillon

• Spectromètre NEO – 400 MHz (Bruker)

  Sonde ¹H-X inverse 5 mm (³¹P < X < ¹⁵N)
  Accès « libre-service »

• Spectromètre Avance III HD – 300 MHz (Bruker)

  Sonde X-¹H-¹⁹F 5 mm (³¹P < X < ¹⁵N)
  Passeur automatique d’échantillon

RMN du solide

• Spectromètre Avance III HD – 750 MHz (Bruker)

  Sonde CPMAS 110 KHz X-1H 0.7 mm

• Spectromètre Avance III HD – 500 MHz (Bruker)

  Sonde HRMAS X-¹H-¹⁹F 

• Spectromètre Avance III – 500 MHz (Bruker)

  Sonde CPMAS 30 KHz X-¹H 4 mm

• Spectromètre Avance I – 300 MHz (Bruker)

  Sonde CPMAS 30 KHz X-¹H 4 mm

Analyses et mesures physiques

• Analyses élémentaire CHN : Flash 2000 (ThermoFisher)

  Appareil « Flash 2000 » de ThermoFisher Scientific pour l’analyse simultanée des éléments C, H et N sur environ 1 mg (prise typique) d’échantillons solides ou liquides. Deux prises sont en général réalisées par échantillon.

  Précision absolue des analyses : 0.3 %

• Dichroïsme Circulaire : Spectromètre J-810 (Jasco)

  Spectromètre de dichroïsme circulaire « J-810 » de Jasco pour des mesures de dichroïsme circulaire à des longueurs d’onde de 190 à 800 nm.

  Source lumineuse : lampe Xe 150 W Précision sur la longueur d’onde : * ± 0.1 nm de 190 à 250 nm * ± 0.3 nm de 250 à 500 nm * ± 0.8 nm de 500 à 800

  Résolution:

  • à pleine échelle ± 10 mdeg (‘haute résolution’) : 0.0005 mdeg
  • à pleine échelle ± 200 mdeg (‘résolution standard’) : 0.01 mdeg
  • à pleine échelle ± 2000 mdeg (‘faible résolution’) : 0.1 mdeg

  Accessoires :

  Thermostat à effet Peltier PTC-423S/L de Jasco (températures de -10 à +110 °C à ± 0.2 °C) 

  Champ magnétique permanent (0.4 T)

• Polarimétrie : Polarimètre P-2000 (Jasco)

  Polarimètre « P-2000 » de Jasco pour des mesures de pouvoirs rotatoires jusqu’à ± 90.000° aux longueurs d’onde de 589 nm (lampe Na), 633, 546, 436 et 365 nm (lampe Hg).

  Résolution de lecture : 0.001°

  Précision : ± 0.002° pour des rotations ≤ 1° ; ± 0.2% pour des rotations > 1°

  Accessoire : bain thermostatique Julabo F12MB (températures de -20 à +100 °C à ± 0.02 °C)

• Luminescence : Spectromètre Fluorolog FL3-22 (Horiba JobinYvon)

  Spectromètre « Fluorolog FL3-22 » de HORIBA JobinYvon pour des mesures de luminescence stationnaire et des mesures de durées de vie.

  Longueurs d’onde d’émission : 290 – 830 nm (résolution 0.3 nm)

  Durées de vie : 200 ps – 1 μs (fluorescence et durées de vie courtes) et 30 μs – 1 s (phosphorescence)

  Sources d’excitation :

  a) Luminescence stationnaire

  Lampe Xe 450 W, spectre continu de 240 à 600 nm.

  b) Durées de vie

  - fluorescence et durées de vie courtes :

  8 diodes électroluminescentes (NanoLED) interchangeables pour des excitations à 295, 340, 370, 460, 495, 560, 590 et 605 nm (pulse : largeur 15-20 nm, durée 1 ns, taux de répétition à fixer entre 10 kHz et 1 MHz).

  - phosphorescence :

  Lampe Xe pulsée (largeur temporelle des flashes : 3 μs). Longueurs d’onde d’excitation : 240 – 600 nm.

  Accessoires :

  2 polariseurs pour des mesures d’anisotropie de luminescence

  5 filtres passe-haut (370, 399, 450, 500 et 550 nm)

  bain thermostatique NESLAB RTE-7 D+ (températures de 5 à 100°C à ± 0.01°C)

DRX

• Diffractomètre 4-cercles à détecteur à pixels PHOTON III (Bruker)

  Deux micro-sources IµS Mo et IµS Diamond Cu ainsi que d’un système cryogénique Oxford Cryosystems 800 pour enregistrements à basse température (120 K)

• Diffractomètre 4-cercles à détecteur bidimensionnel CCD Bruker Kappa APEX II DUO IμS

  Deux sources (tube scellé Mo et micro-source Cu)

  Système cryogénique Oxford Cryosystems 700 pour enregistrements à basse température (173K)